Microscopie Electronique à Balayage ESEM

Le microscope électronique à balayage environnemental QUATTRO S (FEG-ESEM) est équipé d’un couplage Dual EDS (60 mm2) / µ-XRF.


Spécificités :

  • Modes : Haut Vide (<6*10-4 Pa), Vide Dégradé (10 Pa à 130 Pa) , ESEM (10Pa à 4000 Pa).
  • Platine motorisée 5 axes
  • NavCam : 6 megapixels avec zoom numérique, colocalisée avec la platine.
  • Canon à émission de champ : tensions 200V-30 keV, courant jusqu’à 200 nA.
  • Résolution : 1,0 nm (haut vide) à 1,3 nm (ESEM) en SE à 30 keV ; 3,0 nm à 1 keV.
  • Grandissements : x6 – x1.000.000
  • Détecteur d’électrons secondaires haut vide Everhardt-Thornley conventionnel
  • Détecteur d’électrons secondaires vide dégradé gazeux grand champ.
  • Détecteur d’électrons rétro-diffusés à diodes 4 segments
  • Caméra IR
  • 2x détecteur EDS QUANTAX 200 (60 mm2) en symétrie (Bruker)
  • Canon X XTrace 400i (Bruker) avec capillaire <35 µm pour la µ-XRF
  • Platine piézoélectrique RapidStage pour la cartographie en µ-XRF
  • Licenses MAPS (microscopie corrélative), TOPOMAPS (reconstructions 3D), ESPRIT2 (acquisition et traitement EDS et XRF)

Pression variable :

En mode vide dégradé ou ESEM, la pression de gaz dans la chambre permet l’observation des échantillons sans aucune préparation qu’ils soient isolants, hydratés ou huileux, au prix d’un léger compromis sur la résolution spatiale en SE, BSE et EDS (il n’y a pas de conséquence pour la µ-XRF).

Le mode haut vide permet d’atteindre les résolutions nominales de l’instrument, mais nécessite le dépôt d’une couche conductrice à la surface des échantillons isolants. A cette fin, le laboratoire dispose de métalliseurs AU/Pd et C.


Imagerie électronique :

Les détecteurs d’électrons secondaires (SE) fournissent un contraste de topographie, permettant d’imager les détails de surface, même à très faible tension d’accélération. Le détecteur d’électrons rétrodiffusés (BSE) à diode segmenté, est principalement sensible au contraste de poids atomique, et permet ainsi de reconstruire une image en contraste chimique de l’échantillon, à partir de 2 keV.

Le détecteur segmenté BSE est compatible avec le logiciel TopoMaps Advanced et permet une reconstruction 3D basée sur les trois segments extérieurs acquis en configuration angulaire (ABS), rendant possible la restitution de surfaces en 3D, le calcul de distances et de pente, l’extraction de contours d’objets, etc..

Fragment de coquille de Bivalve (reconstruction 3D).

Spectroscopie de rayons X à dispersion d’énergie :

Le système de microanalyse QUANTAX (Bruker) est composé de deux détecteurs XFlash de surface active 60 mm2, et permet d’atteindre un taux de comptage en sortie de 600 kcps par détecteur (à 66 % de temps mort), soit 1,2 Mcps pour les deux détecteurs. Ce système est donc particulièrement adapté à la réalisation d’analyses élémentaires quantitatives rapides, et notamment de cartographies, avec des seuils de détection > 1000 ppm et une taille de spot de l’ordre de 2 µm à 15 keV.

Cartographie EDS qualitative (2,5 min)

Micro-fluorescence X :

Le système de µ-XRF Quantax est composé d’un canon X (50 keV), et utilise les deux détecteurs XFlash, ce qui lui permets de bénéficier de temps d’acquisition rapides. Très facile à mettre en oeuvre (échantillons isolants), elle est adaptée à la quantification précise y compris des éléments en trace (seuils de détection ~50ppm pour de nombreux éléments), mais avec une résolution spatiale moindre qu’en EDS (de l’ordre de 40 µm). La platine RapideStage permet l’acquisition de cartographies en µ-XRF.


Cet instrument à été co-financé par la Région Ile-de-France dans le cadre du Domaine d’intérêt majeur « ACAV+ »